凍干樣品微量水分測試法卡爾費休庫倫滴定法

IVD行業做凍干珠（凍干微球）、凍干粉，由于本身體系很小，測定含水量采用常規的烘干法是無法測的，而采用卡爾費休法可以測定微量樣本。而即使是凍干珠、凍干粉含水量基本上是處于3%以下，采用卡爾費休容量滴定法可以測大部分的凍干微球凍干粉的含水量。如果是含水量及微可以采用庫倫滴定法。含水量在本法仍以卡爾-費休氏（Karl-Fischer）反應為基礎，應用永停滴定法（通則0701）測定水分。與容量滴定法相比，庫侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入，而是由含有碘離子的陽極電解液電解產生。一旦所有的水被滴定*，陽極電解液中就會出現少量過量的碘，使鉑電極極化而停止碘的產生。根據法拉第定律，產生碘的量與通過的電量成正比，因此可以通過測量電量總消耗的方法來測定水分總量。本法主要用于測定含微量水分（0.0001%～0.1%）的供試品，特別適用于測定化學惰性物質如烴類、醇類和酯類中的水分。所用儀器應干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測定操作應在干燥處進行。

　　在適當的情況下，供試品中的水可以通過與容器連接的烘箱中的熱量解吸或釋放出來，并借助干燥的惰性氣體（例如純氮氣）轉移到容器中。因氣體轉移造成的誤差應考慮并進行校正，加熱條件也應慎重選擇，防止因供試品分解而產生水。

　　費休氏試液　按卡爾-費休氏庫倫滴定儀的要求配制或使用市售費休氏試液，無需標定滴定度。

測定法　于滴定杯加入適量費休氏試液，先將試液和系統中的水分預滴定除去，然后精密量取供試品適量（含水量約為0.5～5mg或儀器建議的使用量），迅速轉移至滴定杯中，或經適宜的無機溶劑溶解后，迅速注入至滴定杯中，以永停滴定法（通則0701）指示終點，從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量，其中每1毫克水相當于10.72庫侖電量。