凍干升華干燥終點判斷方法匯總

凍干的三個過程包括：預凍，升華和解析。每一個過程都很重要，其中升華過程終點判斷非常關鍵，判斷的方法也很多，每種方法都有利弊，可以結合設備的情況和凍干制品進行選擇合適的方法。

1、觀察法，適合于西林瓶裝液體的判斷。由于西林瓶裝液體是可以看到冰線的，升華是一個從表層逐步向里向下擴展的過程，在升華過程中，隨著時間的延長，隨著升華的不斷進行，干燥層和凍結層的界面不斷下移，一次升華干燥結束的時候，干燥層和凍結層的分界線到達瓶底并消失。當觀察到這個現象時，再保持一段時間就可以轉入解析階段。這種只是適合西林瓶，而且瓶子要透明的，凍干機上也有觀察窗。對于這種也有可能有誤判，所以要保溫一段時間，因為處于邊緣的和處于中心的升華速率不太一樣，到達終點的時間有一定差異。

2、產品的溫度上升到和板層溫度接近，并趨于穩定。這個可以通過監測到板層和樣品的溫度曲線及數值進行判斷。這個適合于帶溫度傳感器的樣品，必須要監測樣品的溫度，而樣品溫度的監測儀表可能會有一定的誤差，選擇的溫度傳感器的類型不一樣，可能也會有偏差。因此也要保溫一段時間，也是大概判斷。

3、干燥箱內的壓力和冷阱內的壓力接近，切兩者之間的差值基本維持不變。因為隨著升華的結束，其中可升華出來的水蒸氣減少，因此干燥箱內的壓力基本很低，和冷阱內的壓力趨于平衡。這種適合凍干機的密封性能好的，而且是箱阱分離式的凍干機。

4、對于含有中隔閥，箱阱分離的凍干機，當關閉中隔閥時，凍干箱內如果還有水蒸氣升華出來，壓力就會顯著上升，而如果凍干箱內升華結束，壓力就會變化很小，與凍干箱的滲漏基本一致，當觀察到壓力變化很小時就基本判斷凍干升華結束。這就是常說的壓力升測試，但是壓力升測試開始測試的時間，一次關閉中隔閥的時間，間隔測試的次數，壓力升的范圍都是需要經驗來維持的，這個因機器和樣品的不同要調節。對于箱阱一體式的這個不適用。

5、通過硅油進出口溫度的對比，當升華結束時，需要的熱量和放出的熱量基本上都趨于不變，因此硅油進出口的溫度也就趨于一致。這個適合于硅油循環加熱的凍干機。

6、觀察冷阱的溫度的變化，由于大量升華的時候，會造成冷阱的溫度上升，當水蒸氣升華結束的時候，冷阱就能維持較低的溫度，不在明顯的溫度變化，因此可以通過此進行判斷，但是有時候可能樣品少，會不明顯，這個適合滿載，大量樣品的凍干。

7、壓力對比法，就是適合安裝有皮拉尼與電容真空傳感器的凍干機。由于皮拉尼真空傳感器和電容真空傳感器的測量原理不同，前期皮拉尼傳感器高于電容真空傳感器，隨著升華的不斷進行，蒸汽越來越少，當升華結束的時候，蒸汽很少或者沒有，那皮拉尼真空傳感器就不再受熱蒸汽的影響，測量的數值和電容真空傳感器趨于一致，而且趨于溫度。這個適合配有雙真空傳感器的凍干機，由于電容真空傳感器價格相對來說高一些，可能有些凍干機沒有配置，就不適合了。

8、濕度分析（露點儀）：這個是比較精確的，通過分析凍干箱內的濕度的變化，能明確的看到升華的水蒸氣的變化。因為升華時，環境中蒸汽多，濕度大，露點溫度高，當升華結束時，露點溫度就降低，變得趨于溫度。但是露點儀價格比較高，適合高附加值產品和預算充足的單位。

9、在線取樣稱重法：這個是的凍干機上才有的，凍干機必須配備機械手，能在線取樣承重判斷。而凍干機由于需要增加這些配件和零器件，所以    凍干機比同等普通凍干機要大，價格也高了很多。但是這種方法也比較精確。

通過以上分析，判斷升華結束的方法很多，對于不同配置的凍干機結合制品進行選擇。可以通過前幾種方法，當經驗豐富的時候，前幾種方法也是非常準的，但是更省時間，更精確的方法是壓力升，壓力對比法，在線稱重法和濕度儀分析法。借助儀器更直接，更便利，選擇優質凍干機，功能齊全凍干機是非常必要的。